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ECD檢測(cè)器污染原因及排查

更新時(shí)間:2017-04-08      點(diǎn)擊次數(shù):7214

   ECD檢測(cè)器對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素的化合物,金屬有機(jī)物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號(hào);而對(duì)電負(fù)性很小的化合物,如烴類化合物等,只有很小甚至無輸出信號(hào)。但是,ECD檢測(cè)器幾乎對(duì)所有操作條件敏感,其對(duì)干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性,使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對(duì)分析的干擾。

   在分析過程中通常表現(xiàn)為ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,輕者影響檢測(cè)的順利進(jìn)行,重者使得檢測(cè)工作無法開展。那么,ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因有哪些?應(yīng)當(dāng)如何進(jìn)行排除?

 一、ECD檢測(cè)器污染原因

   ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因包括進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器等部分。

①進(jìn)樣系統(tǒng),包括進(jìn)樣針被污染,進(jìn)樣口襯管、硅膠隔墊是否被污染、老化等原因需要更換;

②分離系統(tǒng),包括色譜柱是否被污染,色譜柱流失等;

③氣路系統(tǒng),包括載氣純度、氣體管路是否被污染等;

④ECD檢測(cè)器,包括檢測(cè)器是否被污染,設(shè)置是否正確,尾吹氣設(shè)置是否正確,溫度、電壓是否正常等。

 

二、ECD檢測(cè)器污染排查方式

   當(dāng)ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”,應(yīng)以進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象,逐步排查可能存在的問題。

①進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)被污染是造成ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的主要原因之一,應(yīng)檢查襯管(石英棉)、硅膠隔墊沒有被污染,可進(jìn)行清潔或更換,檢查進(jìn)樣針無堵塞或者污染現(xiàn)象。

②分離系統(tǒng)

檢查確認(rèn)色譜柱安裝正確,無被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此時(shí)需老化、平衡處理或直接更換色譜柱。由于ECD是選擇性檢測(cè)器,它對(duì)極性固定液要比非極性固定液敏感,選擇色譜柱應(yīng)盡可能選用非極性色譜柱。此外,通常色譜柱的zui高使用溫度也比ECD檢測(cè)器低20~50℃左右。

③氣路系統(tǒng)

檢查載氣源的純度和氣體管路的潔凈度,其中載氣和尾吹氣的純度應(yīng)至少達(dá)到99.999%,氣體管路應(yīng)選擇的色譜用管路,確保氣體的潔凈不受污染。通常情況下,ECD檢測(cè)器應(yīng)加裝的氣體凈化裝置。

④ ECD檢測(cè)器

可通過進(jìn)空針或者用悶頭螺帽將柱接檢測(cè)器的接頭堵死,觀察ECD檢測(cè)器是否繼續(xù)出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”等情況。當(dāng)判斷ECD檢測(cè)器出現(xiàn)拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因?yàn)镋CD檢測(cè)器被污染,此時(shí)應(yīng)按照相關(guān)的方法對(duì)ECD進(jìn)行烘烤等清洗。此外,應(yīng)當(dāng)檢查ECD檢測(cè)器尾吹氣、溫度、電壓等設(shè)置是否正確,檢查ECD檢測(cè)器下端是否有密封石墨墊中的石墨留在端口。

由于ECD檢測(cè)器的靈敏度非常高,所以對(duì)檢測(cè)室清潔度的要求也非常高。ECD檢測(cè)器有時(shí)會(huì)因污染而不能正常使用,通常ECD檢測(cè)器被污染的原因包括:①載氣純度達(dá)不到使用要求;②分析樣品的殘留;③溶劑選擇不當(dāng)?shù)取?/span>

當(dāng)出現(xiàn)ECD檢測(cè)器被污染的情況是,通常具體現(xiàn)象有:①基線信號(hào)較高,或已經(jīng)達(dá)到平頭峰;②負(fù)峰增多;③有時(shí)會(huì)出現(xiàn)突然跳躍的鬼峰;④其他信號(hào)不正常情況。

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