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液化氣色譜柱長久未用內(nèi)部變干的處理

更新時間:2018-02-25      點(diǎn)擊次數(shù):3562
   每一根液化氣色譜柱都有一個大致的進(jìn)樣針數(shù)壽命,理論上可以有一個規(guī)定,達(dá)到進(jìn)樣多少針,就強(qiáng)制報廢。不過好像并沒有這樣的規(guī)定,那么也可以作為一個參考,當(dāng)色譜柱的柱性能參數(shù)(就是常說的理論塔板數(shù)、分離度、拖尾因子等等)不達(dá)標(biāo)時,參照進(jìn)樣針數(shù)判斷是柱子壽命到了,屬于不可逆因素,只能換柱子。還是其它原因,如流動相配制錯誤,或者流動相變質(zhì)了,也可能稀釋液強(qiáng)度太大,也可能是方法就是錯的,也可能是樣品本身問題。
  如果液化氣色譜柱放了很長時間(數(shù)個月以上),即使密封良好,柱內(nèi)的流動相還是會揮發(fā)掉一些。這時如果流動相流速上升得很快,就極易將色譜柱的柱床破壞。
  合理的建議是,一開始流動相用較小的流速0.1~0.2mL/min,仔細(xì)觀察色譜柱出口(先不接管路)流動相流出的情況以及柱壓的變化。如果色譜柱沒全部干,很快會有帶氣泡的流動相流出,等流出流動相中沒有氣泡,壓力上升后,可逐步提高流速,使流動相充分浸潤柱床。
  如果柱子里流動相基本干了(一般一年以上,如果溶劑揮發(fā)性強(qiáng),密封不好,時間可能更短),用更低的流速,讓流動相緩慢通過色譜柱,并將氣泡排除,這至少需幾個小時,有條件的沖洗幾天,也可放置幾天使流動相充分浸潤色譜柱的柱床。
  液化氣色譜柱的HPLC專業(yè)分析人員,當(dāng)色譜柱拆下不用時,一定要把堵頭擰緊,使色譜柱兩頭密封。還應(yīng)注意定期檢查長期不用的色譜柱,避免柱床干涸。
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